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共晶点和共熔点对冻干样品的影响

日期:2021-06-23 来源:欣谕仪器

冷冻干燥技术是将含水物料预先冻结后在真空状态下进行升华而获得干燥物料的方法,干燥后物料原有的化学、生物特性基本不变,易于长期保存,是一种优良的干燥方法,被广泛应用于食品、生物制品、医药、化工、材料制备等各个领域。

在冷冻干燥过程中,物料的共晶点和共熔点是冻干工艺中最为重要的两个参数。物料预冻温度要低于物料共晶点5~10℃.保证物料完全冻结,若预冻温度过低,将延长冷冻时间,增加生产成本,浪费时间和能源;若预冻温度高于共晶点,则物料中的水分不能完全冻结,以至于水分不能完全以冰的形式升华,干燥过程容易发生局部沸腾和起泡现象.导致物料发生收缩和失形等质量问题。此外,未冻结的水分中所包含的溶解溶质在干燥过程中不能就地解析,而随内部水分向物料表面迁移,出现冻干制品表面硬化现象。物料的共熔点是指完全冻结的物料逐步升温,当物料内部的冰晶开始熔化时的温度。升华干燥时物料温度不能高于其共熔点,否则物料会融化,导致物料沸腾,在物料内部产生气泡、充气膨胀或干缩等现象,影响冻干制品的质量。故准确地测定物料的共晶点与共熔点,对冻干工艺方案的制定和冻干过程的优化控制具有重要的意义。购买上海欣谕生产的冻干机,请在使用前仔细阅读操作说明书,或直接我公司技术人员。

物料共晶点、共熔点的测定方法有电阻法、差示扫描量热法(DSC)、低温显微镜直接观察法和数字公式计算法。其中,电阻测定法是zui便于实施.易于推广的方法。电阻测定法是根据S.A.Arrhenius(阿仑尼乌斯)电离学说原理:当水中含有杂质时,部分杂质就分解成电离子,这时水是导电的,当温度下降溶液电阻会逐渐增大,当溶液全部凝固成固体时,溶液中离子就完全失去自由活动能力,电阻会突然增大,此时温度即为共晶点。完全冻结的物料在升温过程中,其电阻突然减小时的温度即为共熔点。因此,在物料降温或升温过程中记录其温度、电阻的变化数据,并对所记录数据进行分析,可获得物料的共晶点或共熔点。

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