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如何进行样品冻干终点判断
欣谕仪器在实际操作中,分析干燥的结束时间可以根据以下现象来判断:
(1)产品的温度与加热架的温度基本一致,并保持一段时间。
(2)干燥箱内的压力和冷阱内的压力趋于一致,并保持一段时间。
(3) 干燥箱压力。冷阱温度在设备卸载时基本上回到指标,并保持一段时间。
(4)当干燥箱与冷凝器之间的阀门关闭时,两分钟内干燥箱真空度上升小于5Pa(0.05 bar)即可判断冻干结束。
关于冻干曲线的设计参数
冻干曲线是指冻干箱温度与时间的关系曲线。广义的冻干曲线是指冻干过程中产品温度、盘(架)温、冷凝器(冷阱)温度、真空度和时间所作的关系曲线,通常,温度和压力是纵坐标,时间是横坐标。只有综合控制冻干过程各阶段的参数,才能获得高质量的产品。冻干曲线不仅是冻干机手动操作的依据,也是冻干机操作自动控制的依据。
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